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竹粉粒径对竹/聚丙烯复合材料力学性能的影响

发布: 2011-9-13 15:47 |  作者: 刘晓玲 邱仁辉 杨文斌 柯毅宏 |   查看: 1571次

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近年来,天然植物纤维作为复合材料增强体的优势越来越引起人们的关注。竹纤维具有较高的强度和模量,其纵向拉伸强度和模量分别可达198MPa、21MPa。竹材具有天然的螺旋增韧结构,竹材密度仅为0.9g/cm3左右,竹纤维具有高比强度(220 MPa•cm3 /g)和比模量(23 MPa•cm3 /g)的优良特性。竹子生长周期短,资源丰富(我国现有竹林总面积420多万公顷,占全世界竹林总面积的三分之一),价格低廉。目前我国竹材加工产品主要有竹层压材、竹集成材、竹胶合板等,以及由竹材加工日用品等。在这些产品加工过程中,竹材原料利用率低,所产生的大量剩余边角料往往作为燃料烧掉,这无论是从环保方面还是资源利用方面都是不合理的。因此,利用竹材加工过程中产生的边角料作为填料或增强体与热塑性塑料复合成代木材料是竹材综合利用的一个重要途径。竹纤维增强热塑性塑料复合材料加工耗能少,加工设备损耗小,有利于节约能源。其最突出的优点是可降解及再生性,有利于环境保护。竹纤维增强热塑性塑料复合材料在汽车、机电、室内装饰等领域具有广阔的应用前景,是一种正在发展的重要复合新材料。北京龙木天成木塑技术推广中心 W/O3[P;Q*xC"^
    在木材纤维/热塑性塑料复合材料研究领域,有关木材种类和纤维形态对复合材料的力学性能的影响已有一些研究。刘娟华等报道了木纤维形态对开炼机注射成型的木纤维/聚丙烯复合材料性能的影响,认为长度在0.15mm,长径比在10左右的木纤维对聚丙烯的增强效果最好。而Kokta对混炼方式模塑成型方法及纤维长度对木塑复合材料性能的影响进行了研究;结果表明:当纤维长度达到临界长度(0.3 mm)时,长度的增加对复合材料的力学性能无影响。李兰杰等通过热压成型方法研究了木粉粒径对复合材料力学性能的影响后指出:当纤维含量一定时,粒径较大的木粉有利于复合材料的弯曲性能和冲击性能的提高。这些研究结论各异,对复合材料宏观力学性能与纤维形态、结构之间关系也有不同的解释。笔者以马来酸酐接枝聚丙烯(MAPP)作为相容剂,采用不同粒径的竹粉与聚丙烯粉料进行复合,制备了低成本的竹/塑复合材料,研究了竹粉粒径对复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等力学性能的影响。北京龙木天成木塑技术推广中心 ;cwtj%E9fQ
    1  材料与方法
d!j4pwzSa0
    1.1 原料
l;\'P)tHv0    聚丙烯塑料(225型),南京金陵塑胶化工有限公司;马来酸酐接枝聚丙烯(MAPP),上海海外化工有限公司;竹粉:闽北3年以上生毛竹材经机械破碎加工而成,粒径为20~200目;润滑剂:硬脂酸(上海国药集团化学试剂有限公司,分析纯)、石蜡(工业石蜡)。
)sy4VhkYr^I Xb0    1.2 仪器设备北京龙木天成木塑技术推广中心 +M2Vo v&hr!y.[&d`1]X
    XSS-300型转矩流变仪,上海科创橡塑机械设备有限公司;HYF-750型注塑成型机,宁波海鹰塑料机械制造有限公司;ZBC-25B型冲击试验机,深圳新三思材料检测有限公司;CMT-6104型万能试验机,深圳新三思材料检测有限公司;JSM-5310LV型扫描电子显微镜,日本电子株式会社;Motic DMB5型数码光学显微镜,,厦门麦克奥迪实业集团公司。北京龙木天成木塑技术推广中心 'k jP6XK2AV9l:}VLIP3a
    1.3 复合材料样品制备
@+i;?!Y2IH b&SP4xH0    根据前期预备实验结果确定竹塑复合材料不同组分的质量分数如下:聚丙烯,60%;竹粉,30%;MAPP,5%(占竹粉用量);其他助剂,适量。制备时,将竹粉分别用不同粒径的筛子过筛,筛选出粒径为20、40、60、80、100、120、200目的竹粉,置普通烘箱中于105~110℃下干燥8h。将干燥后的竹粉与聚丙烯粉料混合,然后在密炼机中进一步高温混合。密炼机三区的温度分别为:185、190、190℃,密炼机转速55r/m。经过密炼的混合料用粉碎机粉碎成粒料,并烘至绝干后,在相同温度、压力范围内在注塑机中注射成型,并制成标准的测试试件。注塑成型主要工艺参数为:料筒射嘴温度185℃,一段温度185℃,二段温度190℃,注射压力55~60MPa,保压压力46 MPa。北京龙木天成木塑技术推广中心 6ZQA:~!W0G:a}w&M
    竹/塑复合材料制备工艺流程如图1所示。【略】
北京龙木天成木塑技术推广中心 /N/f8\o'[&v"I-d3L-Q Z
    1.4 竹粉纤维形态测定及复合材料拉伸断面微观形貌观察
HK6suq:v0    1.4.1 纤维制片北京龙木天成木塑技术推广中心 \ kb-Q:Q j9V
    1) 分别取20、40、60、80、100、120、200目的竹粉适量,放入不同的试管中,加入适量的蒸馏水浸泡24h。
'pO7e+AxmT]N0    2) 取适量每个试管中的竹粉,置于载玻片上,用解剖针将其挑匀,用滤纸将水分吸去,再滴加少量胶水,盖上盖玻片,压出并吸去多余的液体。每个目数下制片20~25个。
} s |8?!Qx0    1.4.2 纤维形态的测定
%`0iu ]lI0    将制好的从20目到200目的竹粉的载玻片置于数码光学显微镜的载物台上,从左往右,从上往下推进载玻片,观察每个载玻片上的竹粉纤维的维管束、纤维束的形态、结构、分布和数量,并拍摄图片。随机选取每个载玻片上的竹纤维40根,每个目数条件下共选择400~600根,测定其长度和宽度,并计算其长宽比。长度在4或10倍物镜下观测并测量,宽度在40倍物镜下观测并测量其值。
ilEO^9t#}0    1.4.3 扫描电镜观察断面
:D0H'M5hg7z~0    将经过拉伸性能测试后的试样断面锯下2~3㎜,用小刀将底面削去后用砂纸磨平,断面朝上,用导电胶黏于样品台上,镀银,于20kV的电压下进行扫描电子显微镜观察断面形貌。北京龙木天成木塑技术推广中心 y]q?:`Q1z
    1.5 性能测试北京龙木天成木塑技术推广中心 "P9fl'Dc0U$Z:@1G
    复合材料拉伸强度和断裂伸长率按照文献[6]在CMT-6104万能试验机上进行测试;冲击强度按照文献[7]在ZBC-25B型摆锤冲击试验机上进行简支梁冲击试验;弯曲强度和弯曲模量按照文献[8]在CMT-6104万能试验机上进行测试。北京龙木天成木塑技术推广中心 a FS(L/tWT+T

Y o;e ` K;~K Q0    2  结果与分析北京龙木天成木塑技术推广中心 !`/h4kG*i$Ik+aB:E)^
    2. 1 竹粉目数与纤维形态
G8O(u1Mr!V9ms0    实验用的是闽北3年生以上的竹材,经过机械破碎加工而成。这种竹粉成本低廉,但含有较多的杂质和竹黄等非纤维素成分,纤维强度较低。竹材在粉碎过程中承受不同的力,不同粒径的竹粉具有不同的长径比和表面粗糙度。采用体视显微镜和纤维图像测量分析系统STDY-M,对不同目数的竹粉纤维形态进行测量,结果如表1所示。可见:随着竹粉目数的增加,纤维的平均长宽比值越小。40目的竹粉纤维长度变异系数为0.46,宽度变异系数为0.47,长宽比变异系数为0.35,尺寸比较稳定。而20目的竹粉纤维,其长宽比值(9.83)虽较40目的大,但其长宽比变异系数大(0.66),尺寸不太稳定。120目与200目的竹粉其纤维长、宽度及其长宽比变异系数都比较小(0.44~0.53),尺寸也较稳定,但粒径小的竹粉制备成本高,不适合工业化生产。粒径20~60目的竹粉纤维长度平均值在0.76~1.33mm,根据国际木材解剖学会纤维长度的分类[9-10],属于中长纤维;而60~200目以上的竹粉纤维长度平均值均小于0.63mm,属于短纤维。北京龙木天成木塑技术推广中心 7SL(EU2z
              表1 竹粉纤维形态
+?9Iw{Ug.f0目数         20   40   60   80   100  120  200
&p.h$sH O:Z0平均长度/mm 1.33 1.12 0.76 0.63 0.62 0.32  0.09北京龙木天成木塑技术推广中心 o$]c+mQ5OyP!du
平均宽度/mm 0.20 0.19 0.11 0.07 0.09 0.04  0.02
\0Z K#Wv-Z'D"o0长宽比      9.83 9.74 9.40 9.21 8.34 8.29  5.89

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%EmJy q/ah,kyg _02. 2 竹粉粒径对复合材料拉伸性能的影响
R0uieAR(vv8B9N0    竹粉的长径比一般随着竹粉粒径增大而增大,长径比大的纤维有利于复合材料力学性能的提高。但是粒径过大的竹粉填充塑料时,在基体中易形成空洞缺陷,在材料承受拉伸作用时,这些缺陷处形成应力集中点。竹材的表面粗糙度对复合材料性能的影响主要表现在对界面结合强度的影响,界面结合强度又与界面结合面积的大小有关。竹粉表面粗糙度大,可以在竹粉与塑料界面形成较好的界面扩散和机械互锁作用[11];但是表面粗糙度太大(20目),可能在界面形成的空隙也越大,导致复合材料拉伸强度反而下降。此外,竹粉的粒径直接影响其与塑料基体的混合均匀程度,粒径小的竹粉易产生团聚,不容易与塑料基体混合均匀,导致复合材料的力学性能下降。北京龙木天成木塑技术推广中心 /L-n*I4z4w[v
    如表2所示,竹粉目数在40~120目范围内,竹塑复合材料的拉伸强度从26.60MPa降到24.22MPa,40目竹粉的拉伸强度比120目的提高了9.8%。200目竹粉的复合材料的拉伸强度却反而增大。这是由于200目的竹粉粒径小,在基体中具有更好的分散性,其流动性能更好。20目竹粉,可能由于其纤维长宽比较大,纤维表面粗糙度也大,复合时界面易产生空隙,所以其力学强度较差。
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        表2 竹粉粒径对复合材料拉伸性能的影响北京龙木天成木塑技术推广中心 kwa0w(a#} Kb
粒径(目)        20   40    60     80   100   120  200北京龙木天成木塑技术推广中心 +QuU4Y)Y4h7b0X:y
拉伸强度(Mpa) 25.20 26.60 25.33 24.69 24.57 24.22 26.00北京龙木天成木塑技术推广中心 :^{5}g8v;ckX
断裂伸长率(%) 18.34 15.36 14.84 14.60 14.79 15.69 17.26
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竹粉粒径在20~80目时,断裂伸长率呈略有降低的趋势;竹粉目数在80~200目时,断裂伸长率则呈增大的趋势,即由80目时的14.60%上升到200目时的17.26%,增加了18.2%,表明粒径较大的竹粉填充复合材料时,可能产生较多的缺陷。这与黄兆阁[12 ]等关于木粉/聚丙烯复合材料断裂伸长率随着木粉粒径的减小(从20~60目),呈递增趋势力学性能的研究结果不一致。北京龙木天成木塑技术推广中心 *a4RGv^/]
    2. 3 竹粉粒径对复合材料冲击强度的影响
?^y`5bdK3K6E0sxz0    如表3所示,竹粉粒径在40~80目,复合材料冲击强度随竹粉目数的增加而减小;120目竹粉填充的复合材料冲击强度最小,为4.41 kJ/m2;40目竹粉填充的复合材料冲击强度达到最大值5.60kJ/m2,比120目的复合材料提高了27.0%。
P8_qk @{2Q!Cv0    20目竹粉填充的复合材料冲击强度仅为4.56 kJ/m2,这可能是由于20目竹粉粒径较大,复合过程中塑料基体与纤维存在较多的空隙,这从复合材料断面扫描电镜图(SEM)也得到证实。当竹粉目数为200时,复合材料的冲击强度略有上升,增加到4.92kJ/m2。
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,gX-ae0W2O;H2|?P W0       表3 竹粉粒径对复合材料冲击强度的影响北京龙木天成木塑技术推广中心 Q?!fi`|w
粒径              20    40   60   80   100  120   200
:uy8gY9DS R0冲击强度(kJ/m2) 4.56 5.60 5.54 5.12  5.19  4.41  4.92
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3Wj f"T,?$X-A/nuD0    2. 4 竹粉粒径对复合材料弯曲性能的影响北京龙木天成木塑技术推广中心 N6@&Cr p4O)IR
    如表4所示,竹粉粒径在40~120目范围内,复合材料的弯曲强度随着竹粉目数的增大而减小,弯曲强度从40目时的37.36 MPa下降到120目时的33.82 MPa。两种目数的弯曲强度比较,40目的弯曲强度提高了10.5%。当目数为200时,弯曲强度增至36.43 MPa。在40~120目范围内,随着竹粉目数的增加,复合材料弯曲模量呈减少的趋势。竹粉目数为40目时,复合材料弯曲模量为1843.96 MPa;竹粉目数为120目时,复合材料的弯曲模量为1639.76 MPa, 明显低于40目的竹粉。复合材料的弯曲性能出现这种变化与拉伸强度的变化趋势相类似,在复合体系中对弯曲强度起作用的主要是具有一定的长径比的竹纤维,其在复合体系中充当骨架,起到传递应力的桥梁作用。
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      表4  竹粉粒径对复合材料弯曲性能的影响
kbgTAF H G0粒径(目)        20    40       60      80    100     120     200北京龙木天成木塑技术推广中心 2Z?!Xo|E!W9{
弯曲强度(MPa) 32.71   37.36  35.79    35.96  34.38   33.82   36.43
(v Vy9g#? V ]K0弯曲模度(Mpa)1800.62 1843.96 1785.78 1706.15 1698.22 1639.76 1665.32北京龙木天成木塑技术推广中心 Ru:?S"be9xM4Z

$c|#f5F9Zy;Y0    2. 5 竹塑复合材料拉伸断面微观结构分析
5qLs]g.W9]0    从复合材料拉伸断面形态(图2、3)可以看出,复合材料的拉伸断口不齐,可以判断基本上属于韧性破坏,而且断口处有部分空隙,说明有部分纤维被抽拔出。对比分析40目与120目数竹粉填充的复合材料断面SEM图可见:在同一放大倍数下,两种不同粒径竹粉在基体中的形态差别较大。从纤维拔出后留下的空隙可以看出:粒径为40目的竹粉,明显留下较深或较长的空隙,说明40目竹粉的纤维长度较长,与塑料复合过程中,形成较深的界面扩散和机械互锁;与120目竹粉比较,其纤维表面粗糙度更大。这也与前述复合材料力学性能的表现相一致。 【图 略】北京龙木天成木塑技术推广中心 *\PNa2v,M#C$h

-Dr `Fw;J&~t%u0    3 结论北京龙木天成木塑技术推广中心 WCY9P]VTm/xz
    在40~120目竹粉粒径范围内,竹塑复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度随粒径的减少呈下降的趋势。与粒径为120目的竹粉比较,40目竹粉填充的复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度分别提高了9.8%、10.5%、27%。粒径大的竹粉/PP复合材料在界面可能形成较深的界面扩散和机械互锁,因而表现为更好的宏观力学性能。
Q%Ra8d i t%a0    20目竹粉填充的复合材料,虽然其纤维长度与长宽比较大,但变异系数也大,尺寸不稳定,且纤维表面粗糙度也大,复合时界面易产生空隙,所以其力学强度也较小。200目竹粉/PP复合材料的拉伸强度、弯曲强度与冲击强度均比120目的有所增大,这是由于200目的竹粉粒径更小、更均匀,在基体中具有更好的分散性,在复合材料制备及加工过程中流动性能好,其力学性能有所提高。北京龙木天成木塑技术推广中心 9o4yRo _E,A#`
    【 参考文献 略】
北京龙木天成木塑技术推广中心 9AB` \-~0h!nIZ(m5LM

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